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技術(shù)文章

土壤《銅鋅鉛鎳鉻火焰原子吸收分光光度法》發(fā)布

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《銅鋅鉛鎳鉻火焰原子吸收分光光度法》發(fā)布

  為貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護法》,保護環(huán)境,保障人體健康,規(guī)范土壤和沉積物中銅、鋅、鉛、鎳和鉻的監(jiān)測方法,制定本標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定土壤和沉積物中銅、鋅、鉛、鎳和鉻的火焰原子吸收分光光度法。

  本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定土壤和沉積物中銅、鋅、鉛、鎳和鉻的火焰原子吸收分光光度法。

  本標(biāo)準(zhǔn)適用于土壤和沉積物中銅、鋅、鉛、鎳和鉻的測定。

  警告:實驗中使用的高氯酸、硝酸具有強氧化性和腐蝕性,鹽酸、氫付酸具有強揮發(fā)性和強腐蝕性,試劑配制過程應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行,操作時應(yīng)按要求佩戴防護器具,避免吸入呼吸道或接觸皮膚和衣物。

  方法原理:

  土壤和沉積物經(jīng)酸消解后,試樣中銅、鋅、鉛、鎳和鉻在空氣-乙炔火焰中原子化,其基態(tài)原子分別對銅、鋅、鉛、鎳和鉻的特征輻射譜線產(chǎn)生選擇性吸收,其吸收強度在一定范圍內(nèi)與銅、鋅、鉛、鎳和鉻的質(zhì)量濃度成正比。

  干擾和消除:

  使用232.0 nm 作測定鎳的吸收線時,存在波長相近的鎳三線光譜干擾,選擇0.2 nm 的光譜通帶可減少干擾。

 

 儀器和設(shè)備:

  1、火焰原子吸收分光光度計。

  2、銅、鋅、鉛、鎳、鉻元素銳線光源。

  3、空氣壓縮機。

  4、電熱消解裝置:溫控電熱板或石墨電熱消解儀,溫控精度±5℃。

  5、微波消解裝置:功率600 W~1500 W,配備微波消解罐。

  6、聚四氟乙烯坩堝或聚四氟乙烯消解管:50 ml。

  7、分析天平:感量為0.1 mg。

  8、尼龍篩:0.15 mm(100 目)。

  9、一般實驗室常用儀器和設(shè)備。

  樣品的制備:

  除去樣品中的枝棒、葉片、石子等異物,按照HJ/T 166 和GB 17378.3 的要求,將采集的樣品在實驗室進(jìn)行風(fēng)干、粗磨、細(xì)磨至過尼龍篩(6.8)。

  水分的測定:

  土壤樣品干物質(zhì)含量按照HJ 613 測定;沉積物樣品含水率按照GB 17378.5 測定。

  微波消解法:

  準(zhǔn)確稱取0.2g~0.3g(至0.1mg)樣品(7.2)于消解罐中,用少量水潤濕后加入6ml硝酸(5.2)、3ml 鹽酸(5.1)、2ml 青氟酸(5.3),按照HJ 832 消解方法一相關(guān)規(guī)定消解樣品。試樣定容后,保存于聚乙烯瓶中,于14 d 內(nèi)完成分析。

  標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立:

  取100 ml 容量瓶,按表2 用硝酸溶液(5.12)分別稀釋各元素標(biāo)準(zhǔn)使用液(5.18~5.22),配制成標(biāo)準(zhǔn)系列。按照儀器測量條件,用標(biāo)準(zhǔn)曲線零點調(diào)節(jié)儀器零點,由低濃度到高濃度依次測定標(biāo)準(zhǔn)系列的吸光度,以各元素標(biāo)準(zhǔn)系列質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo),相應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo),建立標(biāo)準(zhǔn)曲線。

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